快捷

乙醚是工作易燃、低毒、空气无色透明液体，中乙有特殊刺激气味，溶剂带甜味，解析极易挥发，工作其蒸汽重于空气，空气是中乙一种用途广泛的有机溶剂，在毛纺、溶剂棉纺工业用作油污洁净剂，解析在火药工业用于制造无烟火药，工作在医药工业用作药物生产的空气萃取剂和医疗麻醉剂。乙醚在科研领域应用比较广泛：化学分析领域方面，中乙用乙醚作为溶剂对物质进行成分和含量萃取，溶剂再对提取液进行分析；农业领域方面，解析用乙醚对种子进行处理，进一步提高种子发芽率；医药领域方面，乙醚主要用于受体大鼠全身麻醉。乙醚会对人体健康造成负面影响，目前在职业卫生领域中已将乙醚列入职业病危害因素，因此对工作场所乙醚进行测定非常有必要，职业卫生领域标准方法采用热解析-气相色谱法，运用此方法过程中会受到热解析仪性能的影响，解析效果不理想。文章所述方法采用二硫化碳溶剂解析，建立了乙醚的溶剂解析-气相色谱法，此方法可使乙醚解析效果达到比较理想的状态。

1 工作场所中乙醚含量测定试验

1.1 仪器和试剂

(1）仪器：Agilent GC7890A气相色谱仪；Agilent7693A自动液体进样器（150位）；氢焰离子检测器；10μL微量注射器；Agilent HP-FFAP毛细管色谱柱（50m×200μm×0.3μm）；溶剂解析型活性炭管（60mm×80mm）。

(2）试剂：乙醚（色谱纯）；二硫化碳（色谱纯）。

1.2 测定原理

工作场所中的乙醚用活性炭管采集，用二硫化碳色谱纯对样品进行解析、处理，经极性色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，以峰面积定量。

1.3 测定色谱条件

试验设置的色谱条件如下：气化室温度为180℃、柱温为80℃、检测器温度为200℃，极性毛细管色谱柱（50m×200μm×0.3μm），柱流量为0.9m L/min,FID检测器，分流比设置50∶1。

1.4 绘制乙醚含量标准曲线

选用25m L容量瓶，称取一定量的色谱纯乙醚，用色谱纯二硫化碳稀释至刻度，配置浓度825.60μg/m L的储备液，取储备液并逐级稀释方式，配成浓度为0μg/m L、25.80μg/m L、51.60μg/m L、103.20μg/m L、206.40μg/m L、412.80μg/m L的标准系列。将色谱条件调节至最佳测定状态，每个浓度点平行进样3次，每次进样量为1.0μL，分别测定标准系列各浓度的平均峰面积。根据测得的各浓度点对应平均峰面积进行标准曲线绘制。

1.5 样品采集、处理

试验采用短时间采样方式：在采样点，打开活性炭管两端，以200m L/min流量，采集15min空气样品。将采集过的活性炭放置在2.0m L解析瓶中，加入1.0m L色谱纯二硫化碳，封闭后，振摇60s，静置30min，解析液供测定，同时对试验做空白对照。样品空白：将活性炭管带到采样地点，除了不与采样器链接，其余操作与样品采集一致。

1.6 测定计算公式
试验运用计算公式如下：

 
式中：C为空气中乙醚的浓度，mg/m3;M为测得炭管中乙醚的含量，μg;Vo为标准采样体积，L;D为平均解析效率，%。

2 工作场所乙醚含量测定结果与分析

2.1 测定色谱柱选择

试验选用极性毛细管柱（50m×200μm×0.3μm），极性柱可达良好的分析效果，能够在二硫化碳之前出峰。试验中分别选用3种不同柱温(55℃、80℃和95℃)测定，3种不同柱温均可达到良好的分离效果，试验最终选用80℃柱温，乙醚的保留时间为4.677min，结果见图1。

2.2 乙醚测定线性关系和检出限

试验得到的乙醚标准溶液线性状态良好，乙醚含量处于25.80～412.80μg/m L。

按标准体积3L采集空气样品，得到检出限为0.02μg/m L，最低检出浓度为0.007mg/m3，见表1。

2.3 乙醚测定精密度与准确度试验

试验中，精密度试验选择51.60μg/m L、206.40μg/m L、412.80μg/m L，三个浓度样品分3d进行连续反复6次进样，运用乙醚峰面积计算出相对标准偏差，最终得出3个RSD数值，分别为2.22%、3.37%、1.98%。结果见表2。

准确度试验需采用样品加标回收法，然后采用标准加入法测定回收率，接着选择25.80μg/m L、103.20μg/m L、412.80μg/m L三个浓度点的乙醚标准液，各测定3次，由平均值计算加标回收率，其平均回收率在97.2%～101%。结果见表3。

2.4 开展解析效率试验

将18支溶剂解析型活性炭管分为3组，每组6支。在未采过样的活性炭管中分别加入3.0μL、6.0μL、9.0μL的乙醚标准液（25.80μg/m L），针对一个浓度点制作6根活性炭管，室温放置12h，设置2.0m L解析瓶，加入1.0m L二硫化碳进行解析，每根管分别进行2次平行进样，并进行空白对比想试验，完成之后得到95.7%～100.2%解析效率，结果见表4。

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